苜蓿中１５種元素的質譜分析及其安全性評價

    苜蓿是一種多年生開花豆科類牧草，具有產量高易于種植、草質優(yōu)良、易于家畜消化等優(yōu)點，其富含各種維生素及蛋白質，如今已被廣泛推薦種植。近年來，關于苜蓿中重金屬元素的分析雖有報道，但存在一定的局限性。如方勇等用原子吸收光譜法檢測苜蓿中的鐵鋅錳，該法樣品消耗量大，線性范圍窄，基體干擾嚴重， 且不能同時測定多種元素，進行多元素分析時耗時很長， 工作量較大。電感耦合等離子體發(fā)射法雖能同時在線分析多個元素，但是其同樣存在一定局限性（基體干擾嚴重，容易引起結果偏差）。

電感耦合等離子體質譜法（ＩＣＰ－ＭＳ）興起于２０世紀８０年代，由于兼具了檢出限低、干擾少、線性范圍寬、譜線簡單、并可進行多元素同時快速分析等優(yōu)點，所以其已慢慢取代傳統(tǒng)的原子吸收法和原子熒光法成為主流的元素分析手段。

本試驗采用密閉高壓消解方法對苜蓿樣品進行處理，該法前處理設備價格低廉，消解效果理想，空白值低，并且一次可進行大批量樣品的多元素的同時在線分析；在測定過程中輔以動態(tài)反應池技術消除質譜干擾，結果更為準確、可靠。試驗分別對４０份苜蓿的根、莖葉中１５種元素含量進行測定，以期從元素層面評價我國種植苜蓿的安全性，為有關部門的決策提供科學依據(jù)，同時為進一步研究苜蓿價值提供參考。

１．２ 樣品的采集與制備

采集甘肅某苜蓿種植基地４０份紫花苜蓿（樣品為５月上旬開初花的頭茬苜蓿，開花 率１０％左右，２０份根，２０份莖葉混合物）洗凈，８０℃ 烘干，粉碎，裝入潔凈的密封袋內備用。

先將聚四氟乙烯消解內罐放在硝酸（２０＋８０）溶液浸泡２４ｈ 以上，取出用超純水洗凈后烘干，往罐內加入３．０ｍＬ純硝酸，蓋緊上蓋將其放在趕酸儀（或電熱板）上１１０℃ 下密封蒸煮１ｈ 以上，趁熱純水洗凈，烘干備用。稱取一定量的苜蓿樣品于１００ ｍＬ 聚四氟乙烯內罐中，加入 ８．０ｍＬ 硝酸和 ２．０ ｍＬ Ｈ２Ｏ２，將內罐放入不銹鋼外罐中，擰緊外罐后將罐體放入烘箱中加熱消解（１００℃ 恒溫保持２ｈ， １４０℃ 恒溫保持２ｈ，１７０℃ 恒溫保持３ｈ），消解完畢后，自然放冷至室溫。打開消解罐，用少量超純水 沖洗消解內罐上蓋的內壁，合并至罐中。將消解罐放置在電熱板上趕酸（１５０℃），待消解液剩約１．０ｍ Ｌ 時全量轉移至５０ｍＬ 塑料容量瓶中，用水定容至刻度。在優(yōu)化試驗條件下，以硝酸（５＋９５）溶液為介質，配制０，０．０５，０．１，０．５，１．０，２．０，５．０，１０．０， ２０．０，５０．０，１００．０μｇ／Ｌ 系列混合金屬元素標準溶液，在線加入內標溶液，建立標準曲線并測定苜蓿中金屬元素含量，同時做空白試驗和質控樣。

１．３ 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)用 ＥＸＣＥＬ處理后，用 ＳＰＳＳ２０．０統(tǒng)計軟件對數(shù)據(jù)進行單因素方差分析，Ｄｕｎｃａｎ法進行多重比較，Ｐ＞０．０５表示差異不顯著，Ｐ＜０．０５表示差異顯著，Ｐ＜０．０１表示差異極顯著。數(shù)據(jù)用平均數(shù)±標準差表示。